第一章
绪 论………………………………………………………………………… 1
第一节 阻燃剂概述…………………………………………………………… 1
一、阻燃剂的阻燃作用……………………………………………… 2
二、阻燃剂分类……………………………………………………… 2
第二节 DOPO衍生物阻燃剂的研究进展 ………………………………… 4
一、DOPO的结构和性能 …………………………………………… 4
二、DOPO衍生物用于环氧树脂阻燃 ……………………………… 4
三、DOPO衍生物用于聚酯阻燃 …………………………………… 6
四、DOPO衍生物与其他类阻燃剂的协同阻燃 …………………… 7
第三节 PET热裂解机理 …………………………………………………… 8
一、PET热裂解原理 ………………………………………………… 8
二、PET热裂解研究 ………………………………………………… 9
第四节 PET阻燃研究进展 ………………………………………………… 9
一、共聚阻燃……………………………………………………… 10
二、共混阻燃……………………………………………………… 11
三、后整理阻燃…………………………………………………… 14
四、PET抗熔滴阻燃 ……………………………………………… 15
第五节 研究内容…………………………………………………………… 16
参考文献……………………………………………………………………… 18
第二章
涤纶织物的DOPO阻燃整理 …………………………………… 27
第一节 实验部分…………………………………………………………… 28
一、材料、化学品和仪器………………………………………… 28
二、阻燃剂分散液的制备………………………………………… 30
三、涤纶织物阻燃或阻燃染色同浴处理………………………… 30
四、整理品性能测试……………………………………………… 31
五、织物上磷含量测定…………………………………………… 31
六、热重分析(TGA) …………………………………………… 31
七、热裂解—气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)分析 ………… 32
八、涤纶热氧降解残留物 FTIR分析 …………………………… 32
九、有关形貌的扫描电子显微镜(SEM)分析 ………………… 32
第二节 结果与讨论………………………………………………………… 32
一、研磨工艺处方对 DOPO阻燃涤纶性能的影响 ……………… 32
二、DOPO分散液浸渍法阻燃整理涤纶织物的效果 …………… 34
三、DOPO分散液热熔法阻燃整理涤纶织物的效果 …………… 35
四、DOPO阻燃整理工艺对涤纶阻燃效果的影响 ……………… 36
五、DOPO分散液与分散染料染色同浴处理 …………………… 37
六、阻燃整理涤纶热重分析……………………………………… 38
七、阻燃机理研究………………………………………………… 40
本章小结……………………………………………………………………… 46
参考文献……………………………………………………………………… 47
第三章
DOPO衍生物的合成及用于涤纶阻燃整理………………… 49
第一节 实验部分…………………………………………………………… 50
一、材料、化学品和仪器………………………………………… 50
二、DOPO-CH2OH合成 …………………………………………… 51
三、DOPO-CH3的合成……………………………………………… 52
四、合成物结构表征……………………………………………… 52
五、阻燃剂分散液制备…………………………………………… 53
六、涤纶织物阻燃或阻燃染色同浴处理………………………… 53
七、整理品性能测试……………………………………………… 53
第二节 结果与讨论………………………………………………………… 53
一、合成产物结构表征…………………………………………… 53
二、DOPO-CH2OH分散液用于涤纶阻燃整理及
阻燃染色同浴处理…………………………………………… 56
三、DOPO-CH3分散液用于涤纶阻燃整理及
阻燃染色同浴处理…………………………………………… 57
四、阻燃整理涤纶织物热重分析………………………………… 59
五、DOPO-CH2OH和 DOPO-CH3对涤纶织物阻燃机理研究 ……… 61
本章小结……………………………………………………………………… 67
参考文献……………………………………………………………………… 68
第四章
含磷杂菲的环磷腈衍生物合成及应用………………………… 69
第一节 实验部分…………………………………………………………… 70
一、材料、化学品和仪器………………………………………… 70
二、六(磷杂菲-羟甲基)环三磷腈(DOPO-TPN)的合成 …… 72
三、合成物结构表征……………………………………………… 74
四、共混阻燃 PET制备 …………………………………………… 74
五、阻燃剂分散液制备…………………………………………… 74
六、涤纶织物阻燃整理或阻燃剂和分散染料同浴处理………… 74
七、材料性能测试………………………………………………… 74
第二节 结果与讨论………………………………………………………… 75
一、合成 DOPO-TPN产物结构表征 ……………………………… 75
二、DOPO-TPN阻燃 PET及涤纶织物……………………………… 76
三、DOPO-TPN共混阻燃PET和阻燃整理涤纶织物TG分析 ……… 79
四、DOPO-TPN对 PET和涤纶织物阻燃机理研究………………… 83
本章小结……………………………………………………………………… 90
参考文献……………………………………………………………………… 91
第五章
含碳源的DOPO衍生物合成及应用 ………………………… 93
第一节 实验部分…………………………………………………………… 94
一、材料、化学品和仪器………………………………………… 94
二、DOPO-DOPC合成 ……………………………………………… 95
三、合成物结构表征……………………………………………… 96
四、共混阻燃 PET制备 …………………………………………… 96
五、阻燃剂分散液制备…………………………………………… 97
六、涤纶织物阻燃整理或阻燃剂和分散染料同浴处理………… 97
七、材料性能测试………………………………………………… 97
第二节 结果与讨论………………………………………………………… 97
一、合成 DOPO-DOPC产物结构表征 ……………………………… 97
二、DOPO-DOPC共混阻燃 PET和阻燃整理涤纶织物的
阻燃性能……………………………………………………… 99
三、阻燃 PET和阻燃整理涤纶织物的 TG分析 ………………… 101
四、DOPO-DOPC对 PET和涤纶织物阻燃机理研究 ……………… 105
五、不同阻燃剂用于涤纶阻燃性能对比………………………… 114
本章小结……………………………………………………………………… 118
参考文献……………………………………………………………………… 120
第六章
涤纶织物层层自组装膨胀阻燃抗熔滴………………………… 121
第一节 实验部分…………………………………………………………… 123
一、材料、化学品和仪器………………………………………… 123
二、层层自组装阻燃处理涤纶织物……………………………… 123
三、性能表征 …………………………………………………… 124
第二节 BPEI/APP膨胀阻燃涤纶性能研究 ……………………………… 125
一、未处理和处理后的涤纶织物形态…………………………… 125
二、涤纶织物的阻燃性和抗熔滴性能…………………………… 126
三、热稳定性……………………………………………………… 127
四、残炭的外观形貌……………………………………………… 129
第三节 CH/APP膨胀阻燃涤纶性能研究………………………………… 130
一、LBL组装涂层涤纶织物的表征 ……………………………… 130
二、涤纶织物的阻燃性和抗熔滴性能…………………………… 132
三、LBL组装涂层处理涤纶织物热稳定性 ……………………… 133
四、涤纶织物燃烧后残炭表征 ………………………………… 135
本章小结……………………………………………………………………… 137
参考文献……………………………………………………………………… 138
第七章
结论和展望 ……………………………………………………………… 141
第一节 结论………………………………………………………………… 141
第二节 工作展望…………………………………………………………… 143
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